Fakulteta za podiplomski študij

Presevna elektronska mikroskopija

Predmet se izvaja v programu:
Podiplomski študijski program Materiali (tretja stopnja)

Cilji in kompetence

Namen predmeta je podati študentom osnovna znanja s področja presevne elektronske mikroskopije in mikroanalize in na osnovi primerov pokazati izjemne zmožnosti tehnik povezanih s to mikroskopijo. Pri razumevanju in razvoju novih materialov z načrtovanimi lastnostmi je poznavanje strukture in kemijske sestave na atomskem nivoju ključnega pomena. Večino makroskopskih lastnosti lahko razložimo s strukturo na atomski ravni.

Študenti dobijo osnovna znanja, izkušnje in kompetence za načrtovanje poskusov v presevnem elektronskem mikroskopu in za analizo in interpretacijo rezultatov.

Pogoji za vključitev v delo oz.
za opravljanje študijskih obveznosti

/

Vsebina

  • Interakcija elektronov s trdno snovjo
  • Konvencionalna presevna elektronska

mikroskopija (CTEM – instrumentacija, vrste kontrastov, opazovanje v svetlem in temnem polju, priprava vzorcev)

  • Elektronska difrakcija (analiza uklonskih slik, indeksiranje, conske osi, kristalografski odnosi)
  • Visokoločljivostna presevna elektronska mikroskopija (HRTEM –prenosna funkcija kontrasta, osnove faznega kontrasta in nastanka interferenčne slike, vpliv debeline in defokusa)

Vrstična presevna elektronska mikroskopija (STEM – tipi detektorjev in informacije, ki jih dobimo)

  • STEM mikroskopija z uporabo korektorja sferičnih napak leč (kaj nam omogoča atomska ločljivost)
  • Kvantitativna STEM mikroskopija na atomskem nivoju (določanje pozicije in intenzitete atomskih kolon)
  • Simulacija HRTEM in STEM slik (postavitev modela strukture in izračun HRTEM, HAADF in ABF slik z multi-slice frozen-phonon metodo)
  • Energijska spektroskopija rentgenskih žarkov (EDXS) v presevnem elektronskem mikroskopu (določanje elementne kemijske sestave, kartiranje porazdelitve elementov)
  • Spektroskopija izgub energije elektronov (EELS) v presevnem elektronskem mikroskopu (določanje elementne sestave, valenčnega stanja in koordinacije elementov, merjenje debeline vzorca, kartiranje)
  • TEM/STEM tomografija (določanje 3D strukture vzorca)
  • In-situ tehnike (segrevanje, hlajenje, električne in elektrokemijske meritve v presevnem elektronskem mikroskopu)
  • Tipične uporabe sodobnih tehnik TEM in STEM mikroskopije pri določanju kristalne strukture, napak v kristalni strukturi in kemijske sestave na atomskem nivoju

Predvideni študijski rezultati

Študenti se spoznajo z osnovnimi principi delovanja, instrumentacijo ter uporabo presevne (vrstične) elektronske mikroskopije, energijske spektroskopije rentgenskih žarkov in spektroskopije izgub energije elektronov. Naučijo se kako pravilno pripraviti vzorce in določiti eksperimentalne pogoje, kako zasnovati analize in izbrati ustrezne tehnike. Pri individualnem delu pod nadzorom nosilca predmeta se naučijo osnov centriranja in uglaševanja mikroskopa ter zbiranja podatkov (slik, uklonskih slik, spektrov, itd.).

Naučijo se samostojno analizirati dobljene rezultate in jih pravilno interpretirati.

Vsa ta znanja jim bodo omogočala pri nadaljnjem razvojnem ali raziskovalnem delu v znanosti ali industriji pravilno izbrati metode preiskav in ustrezno analizirati rezultate.

Temeljna literatura in viri

David B. Williams and C. Barry Carter, Transmission Electron Microscopy, A Textbook for Materials Science, 2009, Springer-Verlag US, ISBN 978-0-387-76501-3, DOI 10.1007/978-0-387-76501-3

C. Barry Carter and David B. Williams, Transmission Electron Microscopy, Diffraction, Imaging, and Spectrometry, 2016, Springer International Publishing Switzerland, eBook ISBN 978-3-319-26651- 0, DOI 10.1007/978-3-319-26651-0

Stephen J. Pennycook and Peter D. Nellist, Scanning Transmission Electron Microscopy, Imaging and Analysis, 2011, Springer-Verlag New York, eBook ISBN 978-1-4419-7200-2, DOI 10.1007/978-1- 4419-7200-2

Jürgen Thomas and Thomas Gemming, Analytical Transmission Electron Microscopy, An Introduction for Operators, 2014, Springer Netherlands, Dordrecht, eBook ISBN 978-94-017-8601- 0, DOI 10.1007/978-94-017-8601-0

R.F. Egerton, Electron Energy-Loss Spectroscopy in the Electron Microscope, 2011, Springer US, eBook ISBN 978-1-4419-9583-4, DOI 10.1007/978-1-4419-9583-4

Christoph Koch, Determination of core structure periodicity and point defect density along dislocations, ProQuest Dissertations And Theses; Thesis (Ph.D.), Arizona State University, 2002, Publication Number: AAI3042580, ISBN: 9780493562612

Vesta – program za modeliranje kristalnih struktur: http://jp-minerals.org/vesta/en/

QSTEM – programi za simulacijo STEM slik: https://www.physics.hu-

berlin.de/en/sem/software/software_qstem

Interaktivni portal za elektronsko mikroskopijo: http://www.rodenburg.org

Načini ocenjevanja

40/60 Individualne projektne naloge pri posameznih tematikah predmeta, ki jih kandidat zagovarja v diskusiji z nosilcem predmeta. Zaključni projekt, ki je povezan z raziskovalnim delom in ga kandidat ustno predstavi pred ostalimi študenti.

Reference nosilca

Prof. dr. Goran Dražić (h=29) je vodja skupine za Elektronsko mikroskopijo in katalizatorje na Odseku za kemijo materialov na Kemijskem inštitutu v Ljubljani in redni profesor na Mednarodni podiplomski šoli Jožefa Stefana v Ljubljani, kjer od leta 2005 predava o presevni elektronski mikroskopiji na drugi in tretji stopnji študija na smeri Nanoznanosti in Nanotehnologije. Doktoriral je leta 1990 na Fakulteti za kemijo in kemijsko tehnologijo v Ljubljani in bil na podoktorskem izpopolnjevanju na inštitutu Forschungscentrum Jülich v Nemčiji. Njegovo ožje področje raziskav je razvoj in uporaba metod elektronske mikroskopije in spektroskopije na atomskem nivoju pri študiju sodobnih anorganskih materialov ter študij procesov in razvoj materialov za fotokatalizo in katalizatorje za gorivne celice. Njegova bibliografija obsega več kot 210 znanstvenih člankov v mednarodnih revijah, okoli 40 vabljenih predavanj na mednarodnih srečanjih ter 10 objavljenih poglavij v knjigah. Leta 2000 je prejel Zoisovo priznanje za pomembne znanstvene dosežke na področju elektronske mikroskopije.

Izbrane objave:

Fluorinated Reduced Graphene Oxide and its application in Li-S batteries,

Vižintin Alen, Lozinšek Matic, Chellappan Rajesh, Foix Dominique, Krajnc Andraž, Mali Gregor, Dražić Goran, Genorio Boštjan, Dedryvère Rémi, Dominko Robert,

Chemistry of materials, 2015, 27 (20), 7070–7081,

IF 9,407

Singular structural and electrochemical properties in highly defective “LiFePO4” powders,

Amisse Robin, Sougrati Moulay Tahar, Stievano Lorenzo, Davoisne Carine, Dražić Goran, Budič Bojan, Dominko Robert, Masquelier Christian,

Chemistry of Materials 2015, 27, 4261−4273,

IF 9,407

Simple synthesis of anatase/rutile/brookite TiO2 nanocomposite with superior mineralization potential for photocatalytic degradation of bisphenol A,

Kaplan Renata, Erjavec Boštjan, Dražić Goran, Grdadolnik Jože, Pintar Albin,

Applied Catalysis B, 2016, 181, 465–474,

IF 9,446

Atomically resolved dealloying of structurally ordered Pt nanoalloy as oxygen reduction reaction electrocatalyst,

Andraž Pavlišič, Primož Jovanovič, Vid Simon Šelih, Martin Šala, Marjan Bele,

Goran Dražić, Iztok Arčon, Samo Hočevar, Anton Kokalj, Nejc Hodnik , Miran Gaberšček, ACS Catalysis, 2016, 6, 5530 – 5534,

IF 10,614

Domain wall conduction in ferroelectric BiFeO3 controlled by accumulation of charged defects,

Tadej Rojac, Andreja Benčan, Goran Dražić, Naonori Sakamoto, Hana Uršič, Boštjan Jančar, Gašper Tavčar, Maja Makarovič, Julian Walker, Barbara Malič and Dragan Damjanović,

Nature Materials, 2017, vol. 16, no. 3, 322-327,

IF 39,737

Univerzitetna koda predmeta: 3MAi11

Letnik: 1

Predavatelj:

ECTS: 9

Obseg:

  • Predavanja: 30 ur
  • Vaje: 30 ur
  • Samostojno delo: 210 ur

Vrsta predmeta: izbirni

Jeziki: slovenski, angleški

Metode poučevanja in učenja:
*predavanja ali konzultacije * vaje z reševanjem uklonskih vzorcev elektronske difrakcije, modeliranje kristalne strukture in simulacija haadf in abf slik * individualno praktično delo na mikroskopu pod vodstvom nosilca predmeta, po potrebi delo z lastnimi vzorci * analiza in interpretacija dobljenih rezultatov pod vodstvom nosilca predmeta