Fakulteta za podiplomski študij

Strukturna analiza materialov z rentgensko absorpcijsko in emisijsko spektrometrijo in mikroskopijo

Predmet se izvaja v programu:
Podiplomski študijski program Materiali (tretja stopnja)

Cilji in kompetence

Osnovni cilj predmeta je podati študentom teoretična in praktična znanja (know-how) s področja rentgenske absorpcijske in emisijske spektrometrije in mikroskopije s sub-mikronsko resolucijo s sinhrotronsko svetlobo, potrebna za uspešno samostojno karakterizacijo atomske in molekularne strukture različnih materialov z metodama XANES in EXAFS (vključno z in-oparando in in-situ načinom), in za analizo 2D in 3D porazdelitve elementov z metodo mikro-XRF, posebej v tkivih rastlin na subceličnem nivoju. Študentje pridobijo potrebne kompetence za pripravo konkurenčnega projekta za pridobitev merilnega časa v sinhrotronskih laboratorijih, za pripravo in izvedbe eksperimenta v sinhrotronskih laboratorijih ter za kvantitativne analize meritev in interpretacije rezultatov

Pogoji za vključitev v delo oz.
za opravljanje študijskih obveznosti

/

Vsebina

    • Interakcija rentgenske svetlobe s snovjo
    • Rentgenska absorpcijska spektroskopija (metodi EXAFS in XANES)
    • Rentgenska fluorescenčna spektroskopija (XRF)
    • Eksperimentalne tehnike pri merjenju rentgenskih absorpcijskih spektrov s sinhrotronsko svetlobo v fluorescenčni in transmisijki tehniki, (detektorji, monokromatorji, zrcala in leče za mikrofokusiranje rentgenske svetlobe, konfokalna optika), in-situ, in-operando experimenti.
    • 2D in 3D mapiranje elemntov z mikrosnko ali nano prostorsko ločljivostjo
    • Mikro spektroskopija (kombinacija rentgenske spektroskopije z rentgensko mikroskopijo)
    • Kvantitativna analiza XRF spektrov
    • Numerična analiza spektrov EXAFS and XANES
    • Napredne analizne tehnike (paralelno nelinearno modeliranje več spektrov EXAFS hkrati, modeliranje spektrov XANES z linearno kombinacijo izmerjenih referenčnih spektrov)
    • Atomsko absorpcijsko ozadje v spektrih EXAFS
    • Tipične uporabe strukturne analize z EXAFS in XANES (in operanodo analize Li-ionskih in Li-S baterij in katalizatorjev, nanostrukturirani materiali, dopanti v kristaliničnih vzorcih, tekočine in geli, vzorci iz kulturne deiščine)
    • XAS in XRF mikro-spektroskopske analize okoljskih in bioloških vzorcev, kovinskih polutantov in esencialnih elementov v rastlinskih tkivih.

Predvideni študijski rezultati

Znanje in razumevanje:

Slušatelji spoznajo principe različnih rentgenskih spektroskopskih metod (EXAFS, XANES, micro-XAFS, …) in emisijske metode (XRF in mikro-XRF, nano-XRF). Naučijo se uporabljati te spektroskopske metode, od priprave in izvedbe meritev v sinhrotronskih laboratorijih, do analize in interpretacije rezultatov. Pri praktičnih projektih se naučijo uporabe specializirane programske opreme za EXAFS in XANES analizo ter kvantitativno analizo XRF pri določanju 2D in 3D porazdelitve elementov na sub-mikronskem nivoju. Na primerih iz raziskovalne prakse pridobijo potrebna znanja in kompetence za samostojno analizo in interpretacijo rentgenskih absorpcijskih spektrov z naprednimi analiznimi tehnikami, (paralelno nelinearno modeliranje več spektrov EXAFS hkrati, modeliranje spektrov XANES z linearno kombinacijo izmerjenih referenčnih spektrov in z metodo PCA). Poznajo najpogostejše vire sistematskih napak pri analizah absorpcijskih in emisijskih spektrov (lastna absorpcija v emisiji, nehomogenost vzorca v transmisiji, atomsko absorpcijsko ozadje v spektrih EXAFS, radiacijske poškodbe vzorcev med meritvami). Naučijo se izbrati, katera kombinacija spektroskopskih metod je optimalna pri analizi specifične lastnosti materiala. Pridobijo znanja, potrebna za samostojno izvedbo meritev na merilnih postajah v različnih sinhrotronskih laboratorijih in veščine pri pisanju predlogov za pridobitev merilnega časa na teh postajah.

Temeljna literatura in viri

  • I. Arčon, Introduction to XANES and EXAFS analysis. Nova Gorica: [I. Arčon], 2008. 35 str., ilustr. [COBISS.SI-ID 933883]
  • I. Arčon, X-ray absorption spectroscopy : a practical guide to structural analysis of materials with EXAFS and XANES analysis. Nova Gorica: [I. Arčon], 2008. 51 str., ilustr. [COBISS.SI-ID 934139]
  • G. Bunker, “Introduction to XAFS: A Practical Guide to X-ray Absorption Fine Structure Spectroscopy”, Cambridge University Press, 2010
  • X-ray absorption spectroscopy, ed. D.C. Konnigsberger and R. Prins, Wiley&Sons, 1988
  • J. J. Rehr, R. C. Albers, Theoretical approaches to x-ray absorption fine structure, Reviews of Modern Physics, Vol. 72, No. 3, July 2000, 621-654
  • B. Beckhoff, B. Kanngiesser, N. Langhoff R. Wedell H. Wolff, Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis, Springer-Verlag Berlin Heidelberg 2006, ISBN-10 3-540-28603-9 Springer Berlin, Heidelberg
  • J. Wong, F.W. Lytle, R. P. Messmer, D.H. Maylotte, K-edge spectra of slected vanadium compounds, Phys. Rev. B 30 (1984) 5596 – 5610
  • Katarina Vogel-Mikuš, Iztok Arčon, Peter Kump, Primož Pelicon, Marijan Nečemer, Primož Vavpetič, Špela Koren, Marjana Regvar, Analytical tools for exploring metal accumulation and tolerance in plants.

Phytotechnologies : remediation of environmental contaminants. Boca Raton (FL): Taylor & Francis, cop. V: Naser A. Anjum, (ed.). (2013) 443-495

  • K. Vogel-Mikuš, P. Kump, M. Nečemer, P. Pelicon, I. Arčon, P. Pongrac, B. Povh, M. Regvar, Quantitative analyses of trace elements in environmental samples : options and (im)possibilities. Soil heavy metals, (Soil biology, 19). Heidelberg [etc.]: Springer, 2010, str. 113-138.
  • V. Kaučič, N. Zabukovec Logar, I. Arčon,. Characterisation of microporous and mesoporous solids using complementary diffraction and X-ray absorption spectroscopic techniques. V: Characterization techniques for zeolites and related materials : state of the art and recent developments. [S.l.: s.n.], 2008, str. 91-123. 2nd FEZA school 2008, Universite Pierre et marie Curie, Paris, September 1-2, 2008 [COBISS.SI-ID 3992602]
  • I. Arčon, tutorials on the web: http://www.p-ng.si/~arcon/xas and http://www.ung.si/~arcon/xas-si and

http://www.ung.si/~arcon/xas/students

  • IFEFFIT software and documentation for XAS analysis: http://cars.uchicago.edu/ifeffit/Ifeffit
  • DEMETER software and documentation (XAS software) http://bruceravel.github.com/demeter/
  • FEFF documentations: http://leonardo.phys.washington.edu/feff/
  • PyMCA software for XRF analysis: http://pymca.sourceforge.net/

Načini ocenjevanja

Preverjanje znaja poteka v obliki individualnih projektnih nalog iz analize rentgenskih absorpcijskih in emisijskih spektrov ter kvantitativnih numeričnih analiz spektrov EXAFS in XANES na realnih primerih iz raziskovalne prakse, in zaključnega projekta, pri katerem študentje pripravijo predlog eksperimenta na izbrani sinhrotronski merilni postaji. Projektne naloge in zaključni projekt oddajo v pisni obliki in jih zagovarjajo v ustni obliki, v diskusiji z nosilcem predmeta in ostalimi študenti.(50/50)

Reference nosilca

Prof. dr. Iztok Arčon je redni profesor za področje fizike, redno zaposlen na Univerzi v Novi Gorici.

Njegova raziskovalna dejavnost je povezana z rentgensko sinhrotronsko svetlobo, ki jo pri svojem delu uporablja kot orodje za raziskave atomske oziroma molekularne strukture novih materialov ter za raziskave onesnaženja okolja (prsti, vode in rastlin) s težkimi kovinami. Za raziskovalno delo je v letu 2006 prejel Zoisovo priznanje za vrhunske raziskovalne dosežke na področju rentgenske absorpcijske spektrometrije.

Izbrane objave

1. ARČON, Iztok, PICCOLO, Oreste, PAGANELLI, Stefano, BALDI, Franco. XAS analysis of a nanostructured iron polysaccharide produced anaerobically by a strain of Klebsiella oxytoca. Biometals, ISSN 0966-0844, 2012, vol. 25, no. 5, str. 875-881, doi: 10.1007/s10534-012-9554-6. [COBISS.SI-ID

2264827].

2. DOMINKO, Robert, ARČON, Iztok, KODRE, Alojz, HANŽEL, Darko, GABERŠČEK, Miran. In-situ XAS study on Li[sub]2MnSiO[sub]4 and Li[sub]2FeSiO[sub]4 cathode materials. V: Selected papers presented at the 14th international meeting on lithium batteries : Tianjin, China, 22 -28 June 2008 :

IMLB-2008, (Journal of power sources, ISSN 0378-7753, Vol. 189, Issue 1,

2009). Lausanne: Elsevier, 2009, vol. 189, no. 1, str. 51-58, doi: 10.1016/j.jpowsour.2008.11.077. [COBISS.SI-ID 1073915].

3. VALANT, Matjaž, KOLODIAZHNYI, Taras, ARČON, Iztok, AGUESSE, Frederic, AXELSSON, Anna-Karin, ALFORD, Neil McN. The origin of magnetism in Mn-doped SrTiO [sub] 3. Advanced functional materials, ISSN 1616-301X, maj 2012, vol. 22, no. 10, str. 2114-2122. [COBISS.SI-ID 2265083].

4. ARČON, Iztok, KOLAR, Jana, KODRE, Alojz, HANŽEL, Darko, STRLIČ, Matija. XANES analysis of Fe valence in iron gall inks. X-ray spectrometry, ISSN 0049-8246, 2007, vol. 36, str. 199-205. [COBISS.SI-ID 665339].

5. VOGEL-MIKUŠ, Katarina, ARČON, Iztok, KUMP, Peter, PELICON, Primož, NEČEMER, Marijan, VAVPETIČ, Primož, KOREN, Špela, REGVAR, Marjana. Analytical tools for exploring metal accumulation and tolerance in plants. V: ANJUM, Naser A. (ur.). Phytotechnologies : remediation of environmental

contaminants. Boca Raton (FL): Taylor & Francis, cop. 2013, str. 443-495,

ilustr. [COBISS.SI-ID 2671439].

Univerzitetna koda predmeta: 3FIi24*

Letnik: 1

Predavatelj:

ECTS: 9

Obseg:

  • Predavanja: 40 ur
  • Vaje: 20 ur
  • Samostojno delo: 210 ur

Vrsta predmeta: izbirni

Jeziki: slovenski, angleški

Metode poučevanja in učenja:
predavanja. vaje na programski opremi za analizo xas in xrf spektrov na primerih iz raziskovalne prakse, pod vodstvom nosilca predmeta.individualno delo na projektih pod vodstvom nosilca predmeta. predstavitve in interpretacija rezultatov projektov ostalim študentom v skupni v seminarski obliki. diskusija o objavljenih člankih iz izbranih tem xas in xrf raziskav.