EXAFS
 
crta
crta
crta
crta
crta
crta
crta
 
 
NANO
SKUPKI
 
nanoskupki
crta
crta
crta
crta
crta
crta
crta

 

 

 

SINHROTRONSKI LABORATORIJ

Shematični prikaz sinhrotronskega laboratorija je prikazan na sliki 16.

Slika 16: Shema merilne postaje E4 v sinhrotronskem laboratoriju HASYLAB. .

Fokusacijo rentgenske sinhrotronske svetlobe v horizontalni in vertikalni ravnini se običajno dosega s toroidnim zrcalom prevlečenim z zlatom. Energijo fotonov v žarku izberemo z dvokristalnim silicijevim monokromatorjem. V sipanem curku, ki izhaja iz monokromatorja, dobimo svetlobo z valovno dolžino , za katero je izpolnjen Braggov pogoj. Višje rede sipanja (m = 2,3...) odpravimo z rahlim zasukom drugega kristala iz paralelne lege. Premike monokromatorja vodimo računalniško preko koračnih motorjev. Svetlobni tok je maksimalen, če sta kristala paralelna. Preko povratne zanke uravnavamo odmik drugega kristala iz ravnovesne lege tako, da kompenzira spremembe v intenziteti vpadnega curka.

Jakost vpadnega in prepuščenega curka skozi vzorec v odvisnosti od energije fotonov merimo hkrati z dvema ionizacijskima celicama, ki sta napolnjeni z ustreznim plinom (He, N, Ar, Kr). Signale vodimo na večkanalni analizator, od koder jih preberemo z računalnikom za nadaljno obdelavo. Rezultat meritve je absorpcijski spekter vzorca μ(E), ki ga v transmisijskem načinu merjenja dobimo iz zveze:

 
(1.22)

Primer absorpcijskega spektra kobaltove kovinske folije, izmerjenega v sinhrotronskem laboratoriju Hasylab v Desy na postaji E4, je prikazan na sliki 17. Svetloba je bila monokromatizirana z dvokristalnim monokromatorjem Si(111). V energijskem področju
kobaltovega absorpcijskega roba K je bila energijska ločljivost 1.5 eV [17].

Slika 17 : Absorpcijski spekter kobaltove kovinske folije debeline 7 μm v okolici kobaltovega absorpcijskega roba K (7708.9 eV).

 

Energijska kalibracija in energijska ločljivost

Energijska ločljivost je odvisna od zaslonke pred monokromatorjem, s katero izberemo le fotone, ki se sipljejo pod kotom :

 
(1.23)

Maksimalno ločljivost dosežemo pri velikih Braggovih kotih , to je pri nizkih energijah fotonov. Ločljivost na celotnem energijskem območju lahko izboljšamo tako, da reže pred monokromatorjem zožimo. S tem se zmanjša divergenca vpadnega curka, vendar hkrati
tudi svetlobni tok.

Energijsko kalibracijo sinhrotronskih spektrov ponavadi določimo glede na energijo absorpcijskega roba. Referenčna točka je energija, pri kateri ima odvod absorpcijskega koeficienta po energiji prvi maksimum (slika 18).

Slika 18 : Absorpcijski koeficient kobaltove folije v okolici absorpcijskega roba E (zgoraj) ter njegov odvod po energiji (spodaj). Lega prvega maksima pri energiji 7708.90 eV se ujema s tabelirano vrednostjo absorpcijskega roba K za kobalt.

Optimalno ločljivost potrebujemo pri zaznavanju ostrih struktur v spektru, ki so prisotne na absorpcijskem robu. Na sliki 19 je prikazan spekter kobaltovega absorpcijskega roba K (7709.8 eV), izmerjen na sinhrotronu (ločljivost 1.5 eV) ter z rentgensko cevjo (ločljivost 10 eV). Primerjava obeh spektrov prikazuje, kako boljša ločljivost sinhrotronske meritve razkrije drobnejše strukture v spektru absorpcijskega roba.

Slika 19 : Absorpcijski rob K kobaltove kovinske folije kot funkcija eksperimentalne ločljivosti.

 

 

 

E-mail:iztok.arcon@p-ng.si
Last change: 30-May-2006